1 實驗部分
1． 1 試劑與儀器
蒜頭果油為云南產蒜頭果用壓榨方法制得; 神經酸標樣( 含量≥95%) 、無水乙醇均為分析純。安捷倫氣相色譜儀( 帶氫火焰離子化檢測器) 。
1． 2 色譜條件
色譜柱為SE-54 石英毛細柱( 25 m × 0． 25 mm，0． 25 μm) ; 汽化室溫度270 ℃，氫火焰離子化檢測器( FID) 溫度320℃，色譜柱溫度200 ℃; 載氣為高純氮氣，分流比為1 ∶ 50，進樣量為1． 0 μL; 程序升溫: 初始溫度200 ℃，以2 ℃ /min 升至230 ℃，再以8 ℃ /min 升至270 ℃，保持15 min。
1． 3 樣品制備
蒜頭果經破碎、壓榨得到蒜頭果油。以蒜頭果油為原料，與乙醇進行酯化反應得到混合脂肪酸乙酯。以其為原料設定一定的進料速度、轉速、蒸餾溫度和真空度進行分子蒸餾，得到輕重組分，即為樣品。
2 結果與討論
2． 1 樣品的檢測
將神經酸標準品和樣品行乙酯化，然后進行氣相色譜檢測，得到的神經酸標準品和樣品的氣相色譜圖( 見圖1) 。
由圖1 可知，圖1a 和圖1b 中神經酸乙酯的保留時間一致，說明樣品中含有神經酸。2． 2 標準曲線的繪制準確稱取0． 510 1 g 神經酸乙酯置于25 mL容量瓶中，用少量無水乙醇溶解后，定容至刻度，搖勻，即得標準貯備液。準確量取1． 0，1． 5，2． 0，2． 5，4． 0，5． 0 mL 標準貯備液，分別置于5 mL 容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻。分別進行氣相色譜分析，測定神經酸乙酯色譜峰面積，以其峰面積A對相應的神經酸乙酯質量濃度C( mg /mL) 進行線性回歸分析，得回歸方程為A = 32 785C － 89 162，相關系數(shù)為0． 999。說明神經酸的標準曲線線性良好( 見圖2) 。
2． 3 精密度和穩(wěn)定性實驗
在相同條件下對同一樣品進行6 次平行測試，該樣品中神經酸乙酯的質量濃度的測定值分別為10． 58， 10． 21， 10．14， 10． 62， 10． 40， 10． 07 mg /mL，該方法的相對標準偏差為2． 24%，說明本方法精度較高，符合分析要求。同一樣品溶液置室溫下，每隔一定時間進樣測定，結果在0，1，2，4，6，8 h 時測定樣品中神經酸乙酯的質量濃度分別為12． 94，12．62，12． 68，12． 96，12． 98， 12． 83 mg /mL，該方法的相對標準偏差為1． 19%，表明樣品溶液在8 h 穩(wěn)定。
2． 4 加標回收實驗
將樣品平均分為9 份，每份含量為17． 929 mg，再分為3 組，分別加入1． 0 mL 7． 041，13． 077，23．136 mg /mL 的神經酸乙酯溶液，在線性范圍內配制不同濃度水平的含神經酸乙酯的樣品溶液，用無水乙醇定容至5 mL。分別測定加標樣品和未加標樣品中神經酸乙酯的含量，根據(jù)其含量、加入量和測得量計算回收率，結果見表1。
由表1 可知，回收率在95． 78% ～ 102． 36%，相對標準偏差在1． 64% ～ 3． 01%，說明該方法比較準確，可用于神經酸乙酯的定量分析。
2． 5 樣品含量測定
按照前述樣品制備方法制備出不同的樣品溶液，測定4 批樣品溶液中神經酸乙酯含量，結果( n = 3) 分別為7． 02，9．33， 18． 14， 19． 94 mg /mL; 相對標準偏差分別為0． 78%，1． 29%，1 ． 14%，2． 26%。
3 結論
用氣相色譜外標法測定了分子蒸餾法分離蒜頭果油中神經酸的含量，分析結果可靠而且簡單易行。對于神經酸用于保健品及其它行業(yè)，需要對產品質量進行監(jiān)測大批的樣品來說，外標法要簡便、省時。
在線咨詢